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饲料添加物检测中的问题

发表时间:2008-12-19 22:12
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    编者按:从实测结果看烟酸的含量为100.3,在正常范围99.0~101.0内,产品质量应相当好;但经仔细的化学分析后,发现它不过是一种有机酸与另一种有机物按一定比例混合而成的简单混合物。这就是本文告诉给我们必须正视的事实。如何学习和运用饲料质检国家标准,有力地揭露不法之徒的制假造假,规范市场、保障食品安全,是摆在饲料质检部门和化验人员面前的重任,希望引起饲料界同行关注。

饲料添加物检测中的问题

  
饲料原料质量是保证饲料产品质量的根本,饲料原料检测的任何疏忽都将造成严重的后果。本文所探讨的是在饲料小原料中掺假使假的问题,希望能引起饲料界同行关注。
以下是我们在烟酸生产过程中所遇到的、足以引起各饲料质管部门注意的一个实例。其按照GB7300-87的测定结果如下:

表1 烟酸的检测结果
项目       指标     实测结果
性状       白色或微黄色结晶性粉末  白色结晶
溶解性       水、碱及乙醇试验   有碱不溶物
硫酸铜特征反应    析出淡蓝色沉淀   无该现象
2,4-二硝基氯苯特征反应 显紫红色      无该现象
熔点(℃)      234~238      不确定
含量(以C6H5NO2计)(%) 99.0~101.0 100.3
干燥失重(%)      ≤ 0.5 0.10
炽灼残渣(%) ≤ 0.1 0.07
氯化物(以Cl-计)(%) ≤0.02 <0.02
硫酸盐(以SO42-计)(%) ≤0.02 <0.02
重金属(%) ≤0.002 <0.002

从表观上看,表1所示数据应判该烟酸为合格,因为烟酸的“含量”很好。但事与愿违,为便于更好地了解其中原因,笔者就本文所论及的饲料小原料先做一个简单定义:它是相对饲料大宗原料如玉米、豆粕而言,用量相对较少,能具体明确其化学成分成分相对单一,包含单一维生素、微量元素、氨基酸,其它添加剂。此类产品具有特定功能,用量少、种类多,其检测方法复杂且不具通用性。
由于其自身结构特点,且很多饲料生产厂家尚无检测这些产品的设备和能力,从而为一些不法之徒留下了相当大的想象空间。笔者在对本类产品检测方法深入研究后,发现其实很多的假冒产品都能引用现行的国家标准分辨,但由于很多企业对国家标准认识不足或检测指标不全而被钻了空子。如何防止不合格品和假冒产品的进入,成为摆在化验员面前的首要问题。

一、定性鉴别
它是人们对物质感性认识的一种简单识别方法,是判断产品质量优劣的第一印象,若不进行这一过程而进行定量检测,则得出的所有数据都是不可信的。国标也有相应的论及,但此过程在实际中却往往最易被忽略。
1.产品描述?
以烟酸为例,在国标GB7300-87中描述如下:“本品为白色或微黄色结晶性粉末;无臭或有微臭,味微酸;水溶液显酸性反应。本品在沸水或沸乙醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶,碳酸盐溶液或碱溶液中均易溶。”
以上描述主要有以下几方面:外观、颜色、嗅觉、味觉、溶解性,我们在鉴别产品时,如发现任何与上面几方面不符者,均为值得怀疑,然后进行下一步测试。
2.特征反应
烟酸在国标GB7300-87中有2,4-二硝基氯苯法与硫酸铜法两种鉴别方法,在进行过此项反应后才开始有进行含量测定的可能性。
但是此过程仅为特征反应,对于掺假后的产品,因产品中含有部分被测物而有可能具有特征反应,在这样的前提条件下将降低本类反应的可信度。对于本文前面所提烟酸没有特征反应,因此可断定不是烟酸,但是如果造假者在其中掺入一部分如10%的烟酸,此反应结果将会不可靠,进而失去鉴定价值。
3.熔点测试
熔点、凝固点、沸点、密度、粘度、蒸气压、折光率、旋光度是针对不同物质而提出的物理特性,在鉴别物质时有着不同的作用。本文仅就熔点测试作一简单介绍。
对于有熔点的物质,熔点测试为所有定性鉴别中测定结果最可靠,也是笔者所推崇的。因为熔点是物质的固有属性,它包含以下几层含义:(1)任何单一物质的熔点都只是在一个极小的范围内变动;(2)没有固定熔点的物质一定是不纯物;(3)熔点不相同的两物质,肯定不是相同的物质。
另外,熔点也可对含量进行粗略检测,如99%以上的物质,其熔点变化范为1~2度以内,95%以上的物质不超过4度。表1的烟酸检测结果中显示,该测定产品根本不是烟酸,或烟酸含量小于国家标准规定的99%含量。
但熔点的检测对于有些同分异构体类物质却不能分辨,如氨基酸的L型与D型(可通过旋光度检测)。

二、定量检测
由于各生产厂家生产目的不同,对各种物质的测定范围要求也有所不同,在此笔者仅就含量及燃烧残渣进行论述,因为这对许多饲料生产企业来说操作较为简单。
1.主含量
现行国家标准的滴定分析检测方法多为经典方法,具有简单快速的特点,并不需要较高的设备支持,故被广泛采用。
常用的滴定方法有酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定、沉淀滴定、非水酸碱滴定。但它们仅利用某一类反应原理进行测定,对化学物质不能进行鉴别。如前面所说的烟酸,检测值为100.3%,理论上说其质量应相当好,但是笔者对其进行仔细的化学成分分析后,发现它只不过是一种有机酸与另外一种有机物按一定比例混合而成的简单混合物。当时我们对这一结果相当吃惊,但又不得不正视事实。这里就各种滴定原理简述,希望能引起饲料同行们的注意:
(1)酸碱滴定:酸碱中和反应原理,换句话说也就是在滴定过程中凡是能引入H+或OH-都能参与反应,进而干扰测定结果的真实性。本类饲料原料有烟酸。
(2)氧化还原滴定:氧化还原反应原理,即能供给或获得电子的物质,均能影响测定结果。本类饲料如Cu、Fe、I、Mn、甲萘醌,维生素C。
(3)配位滴定:利用物质分子中的孤对电子产生配合物原理,如AgI、AgCl、AgBr等均能溶于过量的氨水。
(4)沉淀滴定:如用硫酸滴定含Ca的BaCl2将产生明显的误差。
(5)非水酸碱滴定:饲料烟酰胺,盐酸甜菜碱,维生素B6,维生素B1等。
2.燃烧残渣
燃烧残渣可检测饲料中的无机成分如硅酸盐、金属盐等在饲料中本身无毒害、易被忽略的成分。同时,也能通过不同类型产品燃烧过程中产生的烟气、碳化过程的不同,对小原料成分进行定性分析。本文前面所提的假烟酸与正常的烟酸在燃烧时产生的烟色不相同,且碳化过程现象亦有不同。
另外,对于某些不含金属元素的有机物质,其燃烧残渣与主含量之和不应大于101%,否则测定结果值得怀疑。?

三、定性定量综合
由于前面所述的定性、定量是对小原料成分分开进行检测的,在实际生产过程中很不便。为了更好地为饲料生产者服务,笔者建议有条件的企业可采用分光光度计和气-液相色谱法,因为它们在检测当中必须使用标准试样,能最大限度地防止误差。
另外推荐一种定量特征反应,它是根据物质的一些固有反应特性而设置的,既能定性又能在一定条件下定量。如烟酸的检测,可以借鉴其与硫酸铜反应而产生的淡蓝色沉淀进行鉴别,又可过滤出其沉淀烘干称量,进而计算出含量。
从以上分析,饲料小原料不同于大宗原料,其单位价值较高,一些不法之徒利用一些饲料生产企业对该原料不具备检测能力、对国家标准认识不足和在检测时所测试指标不完全而进行造假;同时,饲料小原料又是在饲料中具有特殊功用的物质,如果它们贫缺,将导致严重后果。由于现行国家标准中对各种物质的检测多是定量与定性分开进行,对于饲料生产企业来说,饲料小原料的检测就更不能忽略定性测定,进而防止鱼目混珠。同时,国家主管部门应加强检测人员有关饲料小原料国家标准方面的培训,让他们正确认识国家标准中各项指标的关系,有效地对市场上所有流通的各种产品进行检测,而不至出现前文所述的烟酸含量合格、而本身完全不是所要产品的现象。


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